兽药残留检测新方案乘风破浪来了！

鸡蛋和鸡肉中抗球虫药物残留的检测

QuE-UHPLC-MS/MS法

　　尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利均为抗球虫药物，具有高效、低毒、广谱的特点，广泛应用于畜禽球虫病的防 治，但对人体的健康产生威胁。因此我国对尼卡巴嗪、地克珠利、托曲珠利和托曲珠利砜这4种抗球虫药物作了严格的限量规定。

　　《2022年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》新增了禽肉和禽蛋中抗球虫药物残留测定方法，迪马科技参考此方法，建立了QuE-UHPLC-MS/MS测定鸡蛋和鸡肉中4种抗球虫类药物残留量方法，利用乙腈提取，QuEChERS净化管净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测；定量限与标准方法一致，地克珠利和尼卡巴嗪为1.0μg/kg，托曲珠利和托曲珠利砜为3.0μg/kg；回收率在80%-110%之间，采取内标法定量。鸡肉样品完全参考标准方法，鸡蛋样品在提取步骤加入了氯化钠进行分层，可以有效的减弱托曲珠利的基质效应。

　　本方案具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点，可供大家参考。

1、适用范围

本方案适用于鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪( 4,4-二硝基均二苯脲)、地克珠利、 托曲珠利和托曲珠利砜等抗球虫药物残留量的检测。

2、标准品配制

(1) 标准储备液：称取适量尼卡巴嗪(以4,4-二硝基均二苯脲计)、地克珠利、托曲珠利、托曲珠利砜，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液。

(2) 标准中间液Ⅰ：分别吸取适量尼卡巴嗪(以4,4-二硝基均二苯脲计)、地克珠利、托曲珠利、托曲珠利砜标准储备液，用甲醇配制成100ng/mL标准中间液。

(3) 标准中间液Ⅱ：吸取适量标准中间液Ⅰ用甲醇配制成10ng/mL标准中间液。

(4) 内标标准使用液Ⅰ：吸取适量托曲珠利-d3,用甲醇配制成1μg/mL的内标使用液。

(5) 内标标准使用液Ⅱ：吸取适量内标标准使用液Ⅰ,用乙腈配制成100ng/mL的内标使用液。

3、提取

3.1 鸡蛋样品

(1) 取2.0g样品于50mL离心管中，准确加入50μL内标使用液Ⅰ；

(2) 加入2mL水涡旋混匀，再加入10mL乙腈，涡旋30s；

(3) 继续加入4g氯化钠，涡旋30s，超声20min，6000rpm离心2min；

(4) 取出上清液6mL，待净化。

3.2 鸡肉样品

(1) 取2.0g样品于50mL离心管中，准确加入50μL内标使用液Ⅰ；

(2) 加入2mL水涡旋混匀，再加入10mL乙腈，涡旋30s；

(3) 继续超声20min，6000rpm离心2min；

(4) 取出上清液6mL，待净化。

4、净化

ProElut QuE 15mL Tube (Cat#: 64661)*

取待净化液6mL加入到15mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1min，6000rpm离心2min，取上清液1mL过PTFE膜(Cat#: 37178)，上机分析。

*ProElut QuE 15mL Tube: 250mg C18和2g Na2SO4

5、分析条件

UHPLC 条件

色谱柱：Endeavorsil C18, 100x2.1mm, 1.8μm  (Cat#：87003)

流速：0.35mL/min

进样量：10μL

柱温：40℃

流动相：A :水 B:乙腈

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：-4500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃

6、添加回收结果

7、相关产品信息