气相色谱柱的安装

       色谱柱的正确安装才能保证发挥其最 佳的性能和延长使用寿命。正确 的安装请参考以下步骤:

       步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

       步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。

       步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最 大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm， 这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永 久损坏。

       步骤4.接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气，调节柱前压以得到合适的

载气流速。

       步骤5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。

       步骤6.确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永 久性的损坏色谱柱。

       步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行

老化了。

       对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最 高使用温度10-20C左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续.上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40°C以下，快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。